卡爾費(fèi)休微量水分儀使用中的這些問(wèn)題現(xiàn)象遇到過(guò)嗎？

　　1、陽(yáng)極電解液顏色不呈亮黃色，而是介于棕色和暗黃色之間？

　　顏色過(guò)深，是電極對(duì)電解液的響應(yīng)能力降低。可以用紙巾清潔雙鉑針電極去除表面的吸附物；檢查測(cè)量電極是否正常連接；測(cè)量電極可能發(fā)生故障。

　　2、預(yù)滴定新鮮的陽(yáng)極電解液，漂移太高？

　　滴定系統(tǒng)內(nèi)存在殘留的水份。可以更換干燥管內(nèi)的分子篩和硅膠；檢查滴定臺(tái)各電極接口和塞子接口處是否緊密；可適當(dāng)在一些松動(dòng)的接口出涂敷硅脂。

　　3、滴定時(shí)間長(zhǎng)，滴定不中止？

　　控制參數(shù)選擇不當(dāng)，可以使用相對(duì)漂移終止作為結(jié)束參數(shù)，增大相對(duì)漂移終止值，增大終點(diǎn)。如果是陽(yáng)極電解液電導(dǎo)率太低，則需要更換陽(yáng)極電解液。聯(lián)用干燥爐時(shí)，是水份蒸發(fā)緩慢且不規(guī)則導(dǎo)致，可以使用大時(shí)間終止，調(diào)高爐溫，延長(zhǎng)蒸發(fā)時(shí)間。

　　4、預(yù)滴定時(shí)間過(guò)長(zhǎng)？

　　電解液體系電位太低（<350mV），碘產(chǎn)生的速度較慢，可以將極化電流增加至5uA。體系中殘留有水份掛壁，也會(huì)逐步釋放水份，導(dǎo)致預(yù)滴定時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。

　　5、為什么滴定結(jié)果偏低？

　　滴定過(guò)早終止，相對(duì)漂移值可以適當(dāng)降低，以繼續(xù)反應(yīng)剩余的水份。加樣方式不合理，采用減量法進(jìn)行加樣，可以避免加樣不*帶入的誤差，尤其是附著力較強(qiáng)的樣品。還有一種情況就是樣品在溶液中不能溶解，形成乳濁液，此時(shí)可以更換陽(yáng)極電解液，或者加入輔助溶劑增強(qiáng)電解液對(duì)樣品的溶解能力。

　　6、雙鉑針電極和電解電極的顏色發(fā)黑，如何解決？

　　這表明有其他物質(zhì)污染了電極表面，需要進(jìn)行清洗，可以使用鉻酸洗液清除大部分的油污、有機(jī)物、無(wú)機(jī)物，而后用蒸餾水清洗干凈后，再用無(wú)水乙醇洗滌數(shù)次后用干燥空氣或氮?dú)獯祾吒稍铩?/div>