淺析容量法水分測定儀制樣及測試規范要點

　　容量法水分測定儀適用于各種物質水分含量的測定。容量法水分測定儀是目前值得信賴的水分分析測量儀器。應用范圍廣泛，適用于固體、液體和氣體樣品。如果無法直接測量的固體類樣品，可連接水分氣化裝置進行測量。當與水分氣化裝置聯用時，自動移動樣品盤，設定氣化溫度，設定載氣通氣時間等測量條件，均可由主機操控與自動測量。重現性佳，準確度高，省時方便。下面我們為您介紹下卡爾費休容量法水分測定儀制樣及測試規范要點。
　　一、卡爾費休容量法水分測定儀制樣規范
　　1、固體測試的小瓶充分干燥（一般110℃真空烘烤6h，低濕度環境下放置2-4h），同批測試選用同等干燥情況的小瓶，以保證空白測試的有效性。長時間放置的小瓶重新烘烤。
　　2、含水量小的正負極粉、極片、電解液等取樣在0.1-0.2g之間含水量高的纖維隔膜，取樣量在0.07-0.09g即可。電芯取樣：從電芯疊片中間取樣，動作迅速；一片只取一個樣，一個樣制作完成再重新抽取片制作下個樣，以保證測試結果反應的是電芯內部的水分含量。
　　3、根據表列有關樣品量的提示。含水量少的樣品可適當增加樣品量，含水量多的樣品要減少取樣量。請注意樣品低含水量。
　　二、卡爾費休容量法水分測定儀的測試規程
　　1、漂移
　　干燥過程中，次級反應及環境水分的滲透會消耗一定量的碘，該消耗稱為漂移，測試時儀器會自動扣除。漂移平衡時間在0.5h-2h，漂移時間過少且是測固體樣品需檢查是否沒開氣流，漂移時間過長，聯系儀器管理人員排查原因。樣品測試間隔會有一個消除前次水分影響的過程，等待平衡時才可進行下次測試，而且每次測試的漂移平衡值盡量一致。
　　2、空白測試BLANK
　　測試空瓶含水量，默認質量1，結果單位是μg，一般小于5μg，過大的話重新烘烤小瓶；出現負值的話觀察滴定池壁是否掛水，輕微搖晃滴定池，等待漂移平衡值降到10以下，重新測試空瓶。
　　3、樣品測試
　　容量法水分測定儀測試出現負值：樣品含水量很低；根據上述內容從操作、空白測試、小瓶找原因；試劑顏色深黃，碘含量錯誤，補充新卡式試劑。
　　結果分散度大：樣品不均勻、取樣量不合適、漂移不穩定、電極靈敏度降低等。